技术分享｜抗生素检测：新污染时代的挑战与前沿探索
近日，全国政协委员、复旦大学上海医学院副院长朱同玉在全国两会上提出了关于抗菌药合理使用和新抗菌疗法研发的建议，引发了大家的热议，尤其是关于抗生素类药物。
抗生素不是最伟大的发现之一吗？为何还要限制使用呢？大家是不是有相同的疑惑呢。下面小编就带大家重新认识一下抗生素。
图片来源：新华社
01 抗生素在现在医学史上是一颗闪亮的明珠，为何会受到限制及管控？
抗生素的发现及使用挽救了无数的生命，在二战中大放异彩的盘尼西林（青霉素），即是抗生素类的一种。而抗生素的滥用会加剧超级细菌的产生，该类细菌难以杀死，如果不加以控制，最终会导致人类无药可用。
02 抗生素滥用现状及对于全球水域污染状况。
抗生素药物的使用是全球关注的热点问题。世卫组织预计全球预计到2050年，全球每年因抗生素耐药死亡总人数将达到1000万人。
中国农业大学李思副教授和北京大学孙卫玲、倪晋仁教授在《国家科学进展》（National Science Open, NSO）合作发表了题为“Antibiotics in global rivers” 的论文显示，抗生素浓度较高的河流主要位于欠发达国家或新兴经济体（如非洲、南美洲和亚洲）国家。河流水体中32种代表性抗生素的中值浓度范围为ND–286 ng/L，其中，90.0%的中值浓度低于10.0 ng/L。
当前各国对抗生素的使用均进行了管控，抗生素作为新污染物的一种被国内外广泛研究，我国目前是抗生素使用量最多的国家，在我国抗生素污染日渐加重，目前已被纳入《重点管控新污染物清单（2023年版）》。
来源： 中国政府网
2022年5月4日国务院印发《新污染物行动治理方案》，方案提出要于2025年底，完成一批物质的筛查及风险评估，建立新污染物“筛”、“评”、“控”治理体系。要求各地有能力的实验室尽快建立相应检测能力，满足科研与监管需求。
微谱科研服务部致力于新污染物测试分析，建立了适用于市场的测试方法。抗生素应用液相色谱-三重四级杆质谱法进行定量分析，应用液相色谱-高分辨质谱法进行筛查分析。
参考标准有：DB37/T 3738-2019 《水质磺胺类、喹诺酮类和大环内酯类抗生素的测定》、DB22/T2838-217 《生活饮用水及水源中10种抗生素的检测》、EPA1694-2007 《 HPLC/MS/MS检测水、土壤、沉积物、生物固体中的药物和个人护理品》。
当前常见前处理方法如下:
表1：不同基质类前处理方法
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常见基质 |
前处理方法 |
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水样 |
直接进样法：操作简单、价格低、检出限可达到10μg/L,适用于高限值要求客户。 |
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固相萃取法：抗干扰能力强、检出限低可达到1ng/L,适用于科研类客户。 |
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土壤、沉积物 |
超声萃取法：时间短、成本低、萃取温度低。 |
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加速溶剂萃取法：萃取效率高、重现性好。 |
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索氏萃取法：操作简单、萃取效率高、干扰相对小。 |
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生物样品 |
稀释法：操作简单、回收率高、检出限相对高、抗干扰能力弱。 |
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蛋白质沉淀法：基质效应低、成本高、耗时长。 |
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液相萃取法：基质效应低、成本低、耗时长、不适用于亲水极性物质。 |
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固相萃取法：适用极端性非极性大多数化合物、检出限低、耗时长、成本高。 |
抗生素可分为磺胺类、四环素类、喹诺酮类、大环内酯类、β-内酰胺类。当前微谱科研服务可以定量分析的种类见下:
表2：测试抗生素种类
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16种磺胺类 |
磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺噻唑······ |
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4种四环素 |
四环素、金霉素、土霉素、多西环素 |
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13种喹诺酮类 |
诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、培氟沙星······ |
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9种大环内酯类 |
竹桃霉素、红霉素、克拉霉素、阿奇霉素······ |
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11种β-内酰胺类 |
阿莫西林、氨苄西林、青霉素G、······ |
案例一：
背景：某监测站调研各点位出水口与进水口头孢类化合物含量
解决方案：样品采用固相萃取的前处理方法，使用HLB固相萃取小柱富集浓缩，收集洗脱液，氮吹复溶后经过LCMSMS上机测试，定量分析目标物。
测试结果：本项目测试了废水中10种头孢类化合物，并检出头孢孟多酯钠、头孢尼西钠、 头孢西丁钠、头孢哌酮钠 、 舒巴坦钠四种化合物。
图1：抗生素TIC图
案例二：
背景：某环境研究所调查云南省区域内抗生素类物质
解决方案：水样品经0.22μm滤膜过滤后，用LC-Q-TOF进行筛查，匹配138种抗生素谱库，定性分析目标物。
测试结果：筛出了23种抗生素物质，大致了解当地水体种抗生素的水平，为后续抗生素治理行动助力。
图2：抗生素筛查列表
2023年，微谱科技集团积极响应国家号召，热情投身于国家环境测试中心组织的新污染物能力验证活动，并凭借出色的技术实力，成功通过了比对验证，具体成果请参见附图3。我们始终秉持着对技术的不懈追求，致力于提升检测技术的精确度和灵敏度，为守护环境安全和人民健康贡献我们的力量。
图3：抗生素能力验证清单
抗生素的研究历史悠久且深厚，随着国家《新污染物行动治理方案》的正式推行，对抗生素检测技术的精度要求愈发精益求精，同时，对筛查工作的需求也显得日益紧迫。微谱科技集团敏锐洞察市场动向，依托先进的色谱-质谱联用技术，成功构建了痕量乃至超痕量级别的定量分析方法（LCMSMS）以及高度精准的目标物筛查定性方法（LC-Q-TOF）。
来源： 中国政府网
微谱科研服务部将持续加强新污染物测试能力的更新与提升，积极研究探索新的检测技术和方法，不断扩大检测覆盖面，以更加全面、高效的服务支持国家新污染物治理事业。我们致力于打好这场“碧海蓝天”保卫战，为守护环境安全和人民健康贡献自己的力量，共同构建美丽和谐的生态环境。
参考文献：
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2. 一种稳定性二氧化氯消毒液的相关性能研究[J]. 陈英;蔡定妍;刘成伟.中国消毒学杂志,2016(12)
3. 不同活化剂对亚氯酸钠的活化效果研究[J]. 刘烨;吴海霞;冯旭东.化工时刊,2019
4. 中国日化研究院研制出新型高效抗非典杀菌消毒剂[J]. 贾彦瑜.政府法制,2003
5. 稳定性亚氯酸钠溶液的制备及稳定性研究[J]. 蔡秀萍;张世其;苏庆珍.精细与专用化学品,2013
6. 探索次氯酸钠在存储使用过程中出现沉积物的原因[J]. 何晓欣.化工管理,2022(03)
7. 酸碱度对次氯酸钠消毒液稳定性的影响[J]. 李光,武志明.河南预防医学杂志,2004(03)
8. 新型稳定剂对次氯酸钠溶液中氯含量的研究[J]. 杨阳;武春霖.低碳世界,2018(11)
9. 影响工业生产次氯酸钠有效氯含量的因素[J]. 苗春葆;齐振宇.中国氯碱,2021(02)
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